图片 1GC2030顶空气相色谱仪是泰特仪器根据相关检测标准,为一些需要顶空进样法检测的物质所给出的气相色谱仪配置方案,以GC2030PLUS气相色谱仪为基础平台,配置专用的顶空进样器(可选择半自动顶空和全自动顶空2种机型),可适用于医疗器械环氧乙烷和环氧氯丙烷残留顶空气相色谱法、变压器绝缘油含气量顶空气相色谱法、血液中乙醇含量顶空气相色谱法、环境水质水中甲醇和丙酮顶空气相色谱法、土壤中挥发性芳香烃检测顶空气相色谱法、水质挥发性卤代烃的测试顶空气相色谱法、溶剂残留顶空气相色谱法等等检测标准。下面由泰特仪器的技术人员为您介绍顶空气相色谱仪的原理及注意事项。

PerkinElmer日前在上海举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。会上深入探讨了不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件等问题。并介绍了PerkinElmer气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势。

一、样品来源与与处理方法

顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。

交流过程中PerkinElmer工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。

气相色谱能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品分析前应溶解在适当溶剂中,且保证样品不含气相不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的成分。

在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

PerkinElmer气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面有诸多经验和优势。在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在30oC和40oC时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。同时PerkinElmer气相色谱仪的PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。在顶空进样技术方面,PerkinElmer惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。

所以当我们接到一个未知样品时必须先了解其来源,从而估计样品可能含有的组分以及沸点范围。如果能确定样品可以直接分析,那问题就简单多了。只需要找一种合适的溶剂,比如丙酮、氯仿、己烷与苯等气相色谱常见的溶剂。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作”溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。

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一般来说溶剂应该具有较低的沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶剂,因为他们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外毛细管色谱柱分析时,样品浓度不能太高,否则会造成柱超载,通常样品浓度为mg/ml或者更低。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

如果样品中有不能直接用气相色谱分析的组分,或者样品浓度过低,就必须采取一些预处理手段,包括萃取、浓缩、提纯等。

在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项:

二、确定仪器配置

1.由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体须作净化处理;

确定仪器配置就是确定方法所需要的进样装置、载气、色谱柱与检测器。比如测定气体挥发性成分就需要顶空进样器,测定痕量有机氯就需要ECD检测器。